Dynamische Differenz­kalorimetrie
DSC

Bei der Wärmestrom-DSC befinden sich ein Tiegel mit wenigen Milligramm Probe und ein leerer Referenztiegel im selben Ofen und durchlaufen ein festgelegtes Temperaturprogramm. Aus der Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz wird der Differenzwärmestrom bestimmt. Ein Glasübergang zeigt sich als Stufe der Messkurve, weil sich die Wärmekapazität ändert; eine Vernetzungsreaktion erscheint als exothermer Peak, dessen Fläche die Reaktionswärme angibt; Schmelzen ist ein endothermer Vorgang.

Für die Beurteilung der Aushärtung wird die Probe in der Regel zweimal aufgeheizt. Ein exothermer Peak im ersten Aufheizen weist auf noch nicht umgesetzte reaktive Gruppen hin; die Glasübergangstemperatur im zweiten Aufheizen beschreibt den nachvernetzten Zustand. Wird zusätzlich der unvernetzte Beschichtungsstoff, etwa das Pulver, gemessen, lässt sich die Restreaktionswärme der Beschichtung auf dessen Gesamtreaktionswärme beziehen. Am IKS wird ein Wärmestrom-Differenzkalorimeter der Firma Netzsch (DSC 204 F1 Phoenix) eingesetzt.

Die DSC erfasst Wärmeströme, aber keine Massenänderung. Fragen nach Restlösemitteln, Wasser und Zersetzungsprodukten beantwortet die Thermogravimetrie mit IR-Kopplung (TGA-IR), die Identifizierung des Bindemittels die FT-IR-Spektroskopie. Die Verfahren werden je nach Fragestellung kombiniert.

Beschreiben Sie kurz Beschichtungsstoff oder Beschichtung, Aushärtungsbedingungen und Fragestellung; für Aussagen zum Aushärtungsgrad ist eine Probe des unvernetzten Ausgangsmaterials hilfreich. Wir stimmen mit Ihnen ab, ob die DSC geeignet ist, und nennen Ihnen andernfalls ein alternatives Verfahren, etwa die TGA-IR.