Wasserstoff­bestimmung in Metallen

Atomarer Wasserstoff kann beim Beizen, bei der galvanischen Abscheidung oder durch Korrosion in Stahl eindringen und bei hochfesten Werkstoffen zu verformungsarmen, verzögerten Brüchen führen – der Wasserstoffversprödung.

Das IKS bestimmt den Wasserstoffgehalt metallischer Werkstoffe, vor allem von Stahl, mit einem Wasserstoff-Analysator im Heißextraktionsverfahren (IKS-Hausverfahren). Die Messung liefert eine Grundlage, um Fertigungs- und Vorbehandlungsschritte zu bewerten und Schadensfälle einzuordnen.

Typische Fragestellungen

Wasserstoffaufnahme höher- und hochfester Stähle beim Beizen und Entzundern vor dem Beschichten oder Verzinken

Vergleich von Beiz- und Vorbehandlungsverfahren hinsichtlich der aufgenommenen Wasserstoffmenge

Wasserstoffeintrag durch Korrosion, z. B. an verzinktem Stahl mit beschädigtem Zinküberzug

Einfluss von Wasserstoff im Stahl auf die Schichtbildung beim Feuerverzinken

Schadensfallanalyse bei verzögerten Brüchen hochfester Bauteile

Messprinzip

Bei der Heißextraktion wird die Probe über eine Schleuse in einen Graphittiegel gegeben und im Strom eines inerten Trägergases aufgeschmolzen. Der im Metall gelöste und an Gitterstörstellen gebundene Wasserstoff geht dabei in das Trägergas über. Der Sauerstoff der Probe reagiert mit dem Graphit zu Kohlenmonoxid, das katalytisch zu Kohlendioxid oxidiert und in einer Infrarotzelle aus dem Gasgemisch entfernt wird. Der verbleibende Wasserstoff wird in einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessen. Da die Probe vollständig aufgeschmolzen wird, erfasst das Verfahren den gesamten Wasserstoffgehalt.

Diffusibler Wasserstoff entweicht bereits bei Raumtemperatur aus dem Stahl. Zuschnitt, Lagerung und Transport der Proben beeinflussen deshalb das Ergebnis und werden vor der Messung abgestimmt; Proben, die zwischen Entnahme und Messung Wasserstoff verlieren könnten, werden gekühlt gelagert. Größere Bauteile werden auf Probengröße zugeschnitten.

Ergänzend lässt sich die Wasserstoffaufnahme elektrochemisch verfolgen: Die Abteilung Werkstoffe und Elektrochemie verfügt über Messzellen nach Devanathan, mit denen der Wasserstoffdurchtritt durch eine Blechprobe als Permeationsstrom gemessen wird. Bruchflächen werden bei Verdacht auf Wasserstoffversprödung im Rasterelektronenmikroskop untersucht.

Ergebnisse

1  Wasserstoffgehalt
Massenanteil Wasserstoff je Probe in ppm (µg/g).

2  Vergleich
Gegenüberstellung von Proben vor und nach Beizen, galvanischer Behandlung oder Korrosionsbelastung bzw. mit einer Referenzprobe.

3  Ergänzende Untersuchungen
Wasserstoffpermeation nach Devanathan, REM-Untersuchung von Bruchflächen, Metallographie.

4  Prüfbericht
Messwerte mit Angabe des Verfahrens (IKS-Hausverfahren Heißextraktion), der Probenvorbereitung und der Probenkennzeichnung.

Anwendung: Beizen und Oberflächenvorbehandlung, Verzinkung und galvanische Überzüge, hochfeste Stähle, Schadensfallanalyse, Forschungsprojekte.

Weiterführend

Arbeitsfeld Analytik Arbeitsfeld Verzinkung Chemische Oberflächenvorbereitung und Galvanik Fachbereiche und Ausstattung

Anfrage zu diesem Verfahren

Beschreiben Sie kurz Werkstoff und Festigkeit, Bauteil- bzw. Probenform, die vorangegangene Behandlung (z. B. Beizen, Galvanik, Verzinken) und die Fragestellung. Wir prüfen, ob die Wasserstoffbestimmung geeignet ist, stimmen Probenahme und Transport mit Ihnen ab und nennen Ihnen andernfalls ein alternatives Verfahren.

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