Gas­chromatographie-Massen­spektrometrie
GC-MS

Die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) trennt flüchtige organische Verbindungen und identifiziert sie anhand ihres Massenspektrums.

Im analytischen Labor des IKS wird sie für die Analyse von VCI-Verpackungsmaterial, für die Bestimmung von Wirkstoffen in VCI-Materialien und Kühlschmierstoffen gemäß TRGS 615 und VW 50164 sowie für die Untersuchung von Beschichtungen auf Restlösemittel eingesetzt. Die Verfahren sind IKS-Hausverfahren; für ionische Wirkstoffe und Anionen wird die Ionenchromatographie ergänzend herangezogen.

Typische Fragestellungen

Identifizierung und Gehalt der flüchtigen Korrosionsinhibitoren in VCI-Folien, VCI-Papieren und anderen VCI-Materialien

Qualitative und quantitative Bestimmung von Wirkstoffen in VCI-Materialien und Kühlschmierstoffen gemäß TRGS 615 und VW 50164

Restlösemittel in Beschichtungen, z. B. bei Verdacht auf Lösemittelretention in Beschichtungssystemen

Organische Säureanionen wie Acetat, Benzoat, Phthalat oder Octanoat (alternativ zur Ionenchromatographie)

Messprinzip

Die Probe bzw. ein Extrakt wird im Injektor verdampft und mit einem inerten Trägergas durch eine Kapillarsäule geführt. Die Komponenten werden nach Siedepunkt und Wechselwirkung mit der Säulenbeschichtung getrennt und erreichen den Detektor nacheinander. Im Massenspektrometer werden die Moleküle ionisiert und in charakteristische Bruchstücke zerlegt, die nach ihrem Masse-zu-Ladung-Verhältnis getrennt erfasst werden. Das entstehende Massenspektrum dient als Fingerabdruck der Verbindung und wird mit Spektrenbibliotheken und Referenzsubstanzen abgeglichen; die Peakfläche ermöglicht nach Kalibrierung die Bestimmung des Gehalts.

Aus festen Proben wie VCI-Papieren, VCI-Folien oder Beschichtungen werden die interessierenden Komponenten je nach Fragestellung mit einem Lösemittel extrahiert oder in die Gasphase überführt. Mit der GC-MS werden flüchtige und verdampfbare organische Verbindungen erfasst; ionische und anorganische Bestandteile wie Nitrit bestimmt die Ionenchromatographie. Die TRGS 615 beschränkt die Verwendung von Korrosionsschutzmitteln, bei deren Einsatz N-Nitrosamine entstehen können, etwa aus Nitrit in Verbindung mit sekundären Aminen.

Für die Frage, ob eine Beschichtung Lösemittel zurückhält, ergänzen sich GC-MS und die Thermogravimetrie mit IR-Kopplung: Die GC-MS identifiziert einzelne Lösemittel, die TGA-IR erfasst Masseverluste beim Aufheizen und die dabei freigesetzten Gase.

Ergebnisse

1  Identifizierte Komponenten
Zuordnung der nachgewiesenen Verbindungen über Massenspektrum und Retentionszeit.

2  Gehalte
quantitative Angabe für Verbindungen, die mit Referenzsubstanzen kalibriert werden.

3  Bewertung
Einordnung der Wirkstoffe bezogen auf TRGS 615 bzw. VW 50164, Vergleich mit Referenzproben oder Vorgaben des Auftraggebers.

4  Prüfbericht
Chromatogramme, Messwerte und Angaben zur Probenvorbereitung.

Anwendung: Temporärer Korrosionsschutz und VCI-Verpackungen, Kühlschmierstoffe, Beschichtungen, Schadensfallanalyse, Forschungsprojekte.

Weiterführend

Arbeitsfeld Analytik Arbeitsfeld Temporärer Korrosionsschutz Normen und Hausverfahren Schadensfallanalyse

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