Plasma-Atomemissionsspektrometrie
ICP-OES, Varian 725-ES
Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) bestimmt zahlreiche Elemente in einer Probelösung in einem Messdurchgang.
Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) bestimmt zahlreiche Elemente in einer Probelösung in einem Messdurchgang.
Im analytischen Labor des IKS wird sie für gelöste Elemente in Wässern, Eluaten und anderen Medien eingesetzt, etwa nach DIN EN ISO 11885, sowie für die Elementanalyse fester Proben nach Aufschluss. Dazu gehört die chemische Zusammensetzung metallischer Werkstoffe, wenn eine Probe nicht mit dem Funkenspektrometer gemessen werden kann. Für einzelne Elemente in geringer Konzentration ergänzt die Graphitrohr-AAS das Verfahren.
Metallabgabe von Werkstoffen an Trinkwasser: Elementgehalte im Stagnationswasser aus Prüfstandversuchen nach DIN EN 15664-1
Metallgehalte in Prüf-, Prozess- und Kreislaufwässern sowie in Eluaten
Elementgehalte in Feststoffen nach Aufschluss, z. B. in Korrosionsprodukten, Ablagerungen oder Schlämmen
Chemische Zusammensetzung metallischer Werkstoffe nasschemisch nach Aufschluss (IKS-Hausverfahren Werkstoffanalyse)
Schadensfallanalyse: gelöste Legierungs- und Korrosionsproduktelemente in Wässern und Ablagerungen
Die Probelösung wird zerstäubt und als feines Aerosol in ein Argonplasma geleitet, das durch ein Hochfrequenzfeld aufrechterhalten wird. Bei den dort herrschenden Temperaturen werden die Elemente atomisiert und zur Emission von Licht angeregt. Jedes Element sendet Strahlung charakteristischer Wellenlängen aus; die Intensität einer Emissionslinie ist ein Maß für die Konzentration des Elements. Kalibriert wird mit Standardlösungen. Da mehrere Linien je Element zur Auswahl stehen, lassen sich spektrale Störungen durch andere Probenbestandteile umgehen.
Am IKS ist ein Spektrometer Varian 725-ES im Einsatz (heute Agilent 700-Serie). Typkennwerte des Herstellers: vertikal angeordnetes, radial betrachtetes Plasma, das für Proben mit hohem Salz- oder Feststoffgehalt ausgelegt ist; Echelle-Polychromator mit CCD-Detektor für die gleichzeitige Messung aller Wellenlängen im Bereich von 167 bis 785 nm.
Wässer werden direkt oder nach Filtration und Ansäuern gemessen. Feststoffe werden vor der Messung in Lösung gebracht, z. B. durch Königswasserextraktion nach DIN EN 13346, oder mit Wasser eluiert (DIN 38414-4). Metallische Werkstoffe werden für die Werkstoffanalyse nasschemisch aufgeschlossen; das ist etwa bei Proben erforderlich, die sich nicht für die Funkenanregung eignen.
1 Konzentrationen
Massenkonzentration der bestimmten Elemente in mg/L bzw. µg/L; bei Feststoffen und Werkstoffen bezogen auf die Einwaage.
2 Normverfahren
Wasseranalytik nach DIN EN ISO 11885; Probenvorbereitung von Feststoffen nach DIN EN 13346 bzw. DIN 38414-4; Werkstoffanalyse nach Aufschluss als IKS-Hausverfahren.
3 Kombination
Graphitrohr-AAS für Arsen, Blei, Nickel und Cadmium, Ionenchromatographie für Anionen und Kationen; pH-Wert, elektrische Leitfähigkeit und Säurekapazität zur Wasserbeschaffenheit.
4 Prüfbericht
Messwerte mit Angabe des Verfahrens, der Probenvorbereitung und der Bestimmungsgrenze; bei Bedarf gemeinsam mit den weiteren Wasseranalysen in einem Bericht.
Anwendung: Wasserführende Anlagen und Trinkwasserinstallation, Werkstoffanalyse, Schadensfallanalyse, Prozessüberwachung, Forschungsprojekte.
Beschreiben Sie kurz Probenart (Wasser, Eluat, Feststoff, Werkstoff), gesuchte Elemente und erwartete Konzentrationsbereiche. Wir prüfen, ob die ICP-OES geeignet ist, und nennen Ihnen andernfalls ein alternatives Verfahren.
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