Konfokale Raman-Mikroskopie
WITec alpha300R
Die konfokale Raman-Mikroskopie identifiziert chemische Phasen und Verbindungen ortsaufgelöst – an Querschliffen, auf Oberflächen und in Flüssigkeiten.
Konfokale Raman-Mikroskopie
Am IKS wird das Raman-Mikroskop alpha300R von WITec für die Speziationsanalytik von Korrosionsprodukten, für die Untersuchung von Alt- und Neubeschichtungen und für die Charakterisierung von Oberflächenverunreinigungen eingesetzt. Die laterale Auflösung liegt bei etwa 200–300 nm.
Typische Fragestellungen
Zusammensetzung von Korrosionsrückständen: welche Phasen liegen vor und wie sind sie im Schichtaufbau verteilt
Schichtaufbau, Bindemittelbasis und Pigmentzusammensetzung von Alt- und Neubeschichtungen
Identifikation von Oberflächenverunreinigungen und Einschlüssen, z. B. vor dem Beschichten
Zuordnung einzelner Partikel oder Phasen im Querschliff, etwa an der Grenzfläche zwischen Überzug und Substrat
Flächenanteil einzelner Phasen in µm² – Phasenanalyse und Flächenbestimmung in einem Messgang
Messprinzip
Bei der Raman-Spektroskopie wird die Probe mit monochromatischem Laserlicht bestrahlt. Ein geringer Teil des Lichts wird inelastisch gestreut; die Frequenzverschiebung gegenüber dem Anregungslicht entspricht den Schwingungsenergien der Molekülbindungen und des Kristallgitters. Das Raman-Spektrum ist damit ein Fingerabdruck der chemischen Verbindung einschließlich ihrer Modifikation. Phasen gleicher Elementzusammensetzung, die mit REM/EDX nicht zu trennen sind, lassen sich so unterscheiden.
Im konfokalen Mikroskop wird der Laser durch das Objektiv auf die Probe fokussiert und das Streulicht über eine Lochblende detektiert. Nur das Signal aus dem Fokusvolumen erreicht das Spektrometer; daraus ergeben sich eine laterale Auflösung von etwa 200–300 nm und eine Tiefenschärfe bis zu 500 nm. Wird die Probe rasternd unter dem Laser bewegt, entsteht aus den Einzelspektren ein Raman-Bild, in dem jede Phase farbkodiert dargestellt wird. Mit der Software ParticleScout von WITec werden Partikel und Phasen automatisch erfasst, identifiziert und ihre Fläche bestimmt. Querschliffe für die Raman-Analyse werden am IKS mechanisch oder berührungslos per Ionenstrahlpräparation hergestellt.
Ergebnisse
1 Phasenidentifikation
Zuordnung der gemessenen Spektren zu Verbindungen und Modifikationen; Speziation von Korrosionsprodukten.
2 Raman-Bilder
Verteilung der Phasen im Querschliff oder auf der Oberfläche, Flächenanteile in µm².
3 Beschichtungsanalyse
Schichtaufbau, Bindemittelbasis und Pigmentzusammensetzung, ergänzend zur FT-IR-Spektroskopie (IKS-Hausverfahren Bindemittelbasis).
4 Prüfbericht
Spektren, Raman-Bilder und Bewertung; bei Bedarf kombiniert mit REM/EDX, FT-IR und Laser-Konfokalmikroskopie.
Anwendung: Schadensfallanalyse, Oberflächencharakterisierung, Bewertung von Beschichtungen und Überzügen.
Weiterführend
Anfrage zu diesem Verfahren
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