Atom­absorptions­spektrometrie
AAS, Graphitrohr-AAS HR-CS

Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) bestimmt die Konzentration einzelner Metalle und Halbmetalle in Lösungen.

Im analytischen Labor des IKS wird sie als Graphitrohr-AAS mit Kontinuumstrahler (HR-CS GAAS) für gelöste Elemente in Wässern, Eluaten und anderen Medien eingesetzt, etwa für Arsen, Blei, Nickel und Cadmium nach den zugehörigen DIN-Verfahren. Sie ergänzt die ICP-OES um Elemente, die in geringer Konzentration vorliegen.

Typische Fragestellungen

Freisetzung von Blei, Nickel oder Cadmium aus Messing und anderen metallischen Werkstoffen in Kontakt mit Trinkwasser, z. B. aus Prüfstandversuchen nach DIN EN 15664-1

Metallgehalte in Prüfwässern, Kreislaufwässern und Eluaten

Schwermetalle in Aufschlüssen von Feststoffen, z. B. Korrosionsprodukten, Schlämmen oder Beschichtungen

Arsen in Wässern nach DIN 38405-35 (GF-AAS)

Prozessüberwachung: Konzentration einzelner Elemente in Prozess- und Spülwässern

Schadensfallanalyse: Nachweis von Legierungs- und Korrosionsproduktelementen in Ablagerungen und Wässern

Messprinzip

Bei der AAS wird die Probelösung atomisiert, also in freie Atome im Grundzustand überführt. Diese absorbieren Licht elementspezifischer Wellenlängen; die Schwächung eines durch die Atomwolke geführten Lichtstrahls ist nach dem Lambert-Beer-Gesetz proportional zur Konzentration des Elements. Kalibriert wird mit Standardlösungen; je Messung wird ein Element bestimmt.

Bei der Graphitrohr-AAS wird ein kleines Probenvolumen in ein Graphitrohr dosiert und elektrisch in Stufen aufgeheizt: Trocknen, Veraschen der Matrix, Atomisieren. Da die gesamte Probe im Strahlengang atomisiert wird, liegen die Nachweisgrenzen deutlich unter denen der Flammen-AAS. Am IKS ist ein Spektrometer contrAA 800 von Analytik Jena im Einsatz. Die HR-CS-Technik (High-Resolution Continuum Source) dieser Baureihe verwendet statt elementspezifischer Hohlkathodenlampen eine Xenon-Kurzbogenlampe als einzige Strahlungsquelle für alle Elemente, ein hochauflösendes Echelle-Spektrometer mit CCD-Detektor und einen Wellenlängenbereich von 185 bis 900 nm (Typkennwerte des Herstellers). Da die Umgebung der Analysenlinie mit aufgezeichnet wird, werden spektrale Störungen durch die Probenmatrix simultan erfasst und korrigiert. Feststoffe werden vor der Messung aufgeschlossen, z. B. per Königswasserextraktion nach DIN EN 13346, oder mit Wasser eluiert (DIN 38414-4).

Ergebnisse

1  Konzentrationen
Massenkonzentration der bestimmten Elemente in mg/L bzw. µg/L mit Angabe des Verfahrens.

2  Normverfahren
Arsen nach DIN 38405-35 (D 35), Blei nach DIN 38406-6 (E 6), Nickel nach DIN 38406-11 (E 11), Cadmium nach DIN EN ISO 5961 (E 19).

3  Kombination
ICP-OES nach DIN EN ISO 11885 für weitere Elemente, Ionenchromatographie nach DIN EN ISO 10304-1 und DIN EN ISO 14911 für Anionen und Kationen; pH-Wert, elektrische Leitfähigkeit und Säurekapazität (DIN 38409-7) zur Wasserbeschaffenheit.

4  Prüfbericht
Messwerte mit Angabe des Normverfahrens, der Probenvorbereitung und der Bestimmungsgrenze; bei Bedarf gemeinsam mit den weiteren Wasseranalysen in einem Bericht.

Anwendung: Wasserführende Anlagen und Trinkwasserinstallation, Schadensfallanalyse, Prozessüberwachung, Forschungsprojekte.

Weiterführend

Arbeitsfeld Analytik Arbeitsfeld Wasserführende Anlagen Normen und Hausverfahren Schadensfallanalyse

Anfrage zu diesem Verfahren

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